常见问题

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DART常见问题及解答
1.DART的原理是什么?
DART 利用高压放电将基态 He 原子变为激发态,并给 He 气流加热,将样品中的待测成分热解析出来,之后通过潘宁电离和后续的质子/电子转移过程生成分子离子,同时在质谱接口处用真空泵抽负压,生成的分子离子即被吸入质谱。

2.DART 可以装在不同的质谱上吗?
DART 在目前主流的商业化质谱上都可以安装,没有品牌或类型的限制。DART 通过一个叫“Interface(接口)”的部件以适应不同厂家设计上的差异,在不同的仪器上安装只需更换一个接口,其他无需改动。

3.DART的软件有什么功能?
DART的软件仅用于控制其工作条件,如气体种类(He/N2)、温度、进样速度等,与工作站没有关联,互不影响。而且该软件的程序是固化在控制器芯片里,通过网络连接(有线/无线)进行访问,无需安装在电脑上。
4.质谱的工作站能识别DART源吗?
可以,DART的接口即有识别功能。Agilent的质谱会识别为DualESI或ESI源,AB、Thermo(Ion Max)和Waters等会识别为NSI源(纳喷源),少数无法自动识别的质谱(如Thermo的LCQ Deca XP)手动选择NSI即可。
5.有没有专用的谱库用于检索?
目前美国NIST推出了一套DART法医类谱库(http://chemdata.nist.gov/),包括800多种常见的法医类毒物和药物的谱图。其他的谱库有望逐步建立起来。
6.DART的直接进样会不会对质谱造成污染?
不必担心,一是因为有真空泵在接口处抽负压,样品的绝大部分其实都被泵抽走,只有极少部分进入质谱;二是即使未离子化的成分进入质谱,也会因为不带电而无法通过电场,对检测器没有影响。实际上原血和原尿都可通过DART直接进样,不会影响质谱。
7.固体样品比如树叶能直接进样吗,如果是粉末呢?
固体样品可以直接用镊子夹取进样,当然这样检测的就是固体的表面部分。粉末样品不能直接吹入,这样会损坏质谱,一可使用专用的海绵片进样,二可先用溶剂将粉末打湿或调糊,然后再用玻棒沾取进样。
8.DART 可以定量吗?
可以,有专门定量用的筛网模块。
9.液体样品定量需要内标吗?
如果使用飞行时间(TOF)等质谱定量,是需要内标的。使用四级杆时可配筛网模块用外标法定量。
10.薄层板能在DART上使用吗?
可以,有专用的薄层板模块和45°源倾斜支架。
11.为什么DART运行时的氦气消耗很大?
主要是因为做完样品以后没有及时点击“Stand by”切换到待机状态,待机时消耗的是氮气,可节省氦气。如果进样后忘记切换会使大量氦气空放。
12.为什么运行时质谱的真空就报警甚至停泵?
运行前请确保首先打开真空泵。若质谱的前级泵抽率不高,且没有真空泵的辅助时,可能无法维持住内部真空度,导致触发低真空保护。另外请确保气瓶的出口压力在正常的0.55MPa附近,过低的出口压力会使气体流量偏高,同样会导致真空问题。
13.为什么开始扫描以后背景没有信号?
如果真空泵没有问题,背景无信号多是因为源的高压没有加上,He原子未被激发所致。此时应检查软件在“Run”状态下的“High Voltage”指示灯是否为绿色,如仍为红色可在“Stand by”与“Run”之间切换一下,看高压是否启动。也可卸下源,沿陶瓷帽小孔观察内部,如能看到紫色的放电辉光则说明高压正常,否则有故障,请联系处理。
14.为什么背景正常,但之前正常的样品却突然看不到信号?
如果背景正常,说明质谱和源高压无问题,样品无信号则说明样品成分没有离子化。可能原因是加热故障,温度偏低,未将待测成分解析出来。请首先检查软件上的温度显示,如此处正常则可能是内部加热件问题,请联系处理。
15.真空泵的流量阀要如何调节?
真空泵的抽气速率由上面的阀门控制:阀关小时,抽气速率降低,此时因损失的离子少,故灵敏度提高,但真空可能维持困难;阀开大时,抽气速率提高,灵敏度降低,但真空容易维持。用户可根据需要自行调节阀门的开度。
16.什么样的气瓶减压阀合适?
减压阀请使用惰性气体专用阀,若使用氧气阀,背景在分子量200da附近的杂峰会非常高,影响对小分子化合物的测定。
17.气瓶的出口压力范围是多少?
出口压力范围是0.5-0.55MPa(80Psi)。注意:如果是特氟龙管气路,请不要让出口压力超过1MPa,因为特氟龙管使用的快插头耐压有限,过高会导致脱开。
18.为什么软件经常跳出“气源无压力(Selected gas has no pressure)”提示?
请首先检查气瓶总阀是否开启,压力是否为0.55MPa。如果外部气源压力正常,则是控制器内部电路长时间运行(2-3年左右)漂移所致,请联系处理。
19.陶瓷管和陶瓷帽如何清洗?
陶瓷件请不要用超声清洗,应使用马弗炉,设定温度600-700℃,高温烘烤15分钟即可。注意:陶瓷帽烘烤前务必要先取出里面的金属电极。
20.Dip-it玻棒能重复使用吗,如何清洗?
可以,将用过的玻棒放入小烧杯,甲醇超声即可。注意:甲醇不要超过胶头,能盖过玻棒封口端即可,否则溶解的塑化剂会污染玻棒。
21.筛网能重复使用吗,如何清洗?
可以,使用马弗炉,设定温度600-700℃,高温烘烤15分钟即可。
22.离子源存放时的注意事项?
请确保轻拿轻放,不可摔磕碰撞。源内的陶瓷加热件较脆,过大的外力冲击会导致断裂。
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