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用 DART-MS 快速测定牛奶及酸奶中的 ITX

异丙基硫杂酮(ITX)在光固化材料、印刷油墨和其它高分子材料中广泛应用。牛奶及酸奶包装盒上的有效日期由含有ITX的油墨印刷,用量过大进而污染牛奶。甚至在婴儿奶粉中也已检测到异丙基硫杂酮(ITX),意大利、法国、西班牙、葡萄牙并因此于2005年11月下令召回3万吨被异丙基硫杂酮(ITX)污染过的牛奶。常规检测方法,如GC/MS和LC/MS等,分析速度慢,满足不了大量样品对分析通量的要求。
 
      Morlock等开发了一种DART-MS方法,用于快速高通量筛选检测婴儿奶粉、牛奶及牛奶制品、豆奶、水果蜜、可可粉、甚至橄榄油等采用同一类包装的食品饮料中的异丙基硫杂酮(ITX)。作者开发了两种新颖的高效薄层法(HPTLC),结合液-液萃取和DART-MS/MS内标定量分析方法,用于测定牛奶、酸奶和脂肪样品中的ITX。如图1所示,HPTLC-DART/TOF-MS用来快速确证图2中ITX和内标ITD的薄层斑点。
 
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图1 HPLC-DART/TOF-MS谱:(A)3.2 ng ITX区带,m/z 255.08758;(B)48 ng ITX区带,m/z 255.08620;分析响应依赖于正确的定位薄层板
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图2 薄层色谱荧光检测,UV 254/>400 nm测定的重现性(n=9)
 
(a) silica gel 60 高效薄层板,甲苯/正己烷(3:1, v/v),DTX(24 ng,hRf 20)和ITX(32 ng,hRf 26)的相关因子均为±1.1 %
(b)RP18高效薄层板,乙睛/水(9:1, v/v),DTX(32 ng,hRf 25)和ITX(32 ng,hRf 37)的相关因子均为±2.9 %
 这一方法简便经济,实现了高通量筛选和确证分析。
Determination of isopropylthioxanthone(ITX) in milk, yoghurt and fat by HPTLC-FLD, HPTLC-ESI/MS and HPTLC-DART/MS

Anal Bioanal Chem (2006) 385: 586-595

Gertrud Morlock. Wolfgang Schwack

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文件名称:ITX in milk HPTLC_DART_Anal Bioanal Chem_MARCH 2006

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