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2013中国首届原位电离质谱学术会议成功举办

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2013年4月2-4日，由中国质谱学会主办、华质泰科生物技术（北京）有限公司承办的“（AIMS2013）”在美丽的厦门成功举办。是次会议吸引了近160多位高等院校、科研院所、政府检验监督机构、三方检验实验室、药物研发及药品检验与控制、法检物证分析以及科学仪器公司的代表参会。

4月2日上午的开幕式由中国质谱学会理事长李金英教授致辞，李教授并主持介绍了大会开幕式演讲嘉宾 - 中国质谱学会名誉理事长、来自中科院长春应用化学所和吉林省人参科学研究院的刘淑莹教授。刘教授做了题为“DART电离源中的化学反应及人参活性成分分析 – 机理探讨”的主题报告，其开场白展示了一张非常经典的照片–1987年参加第二届中日双边质谱交流会的代表合影，当年参会的众多质谱界前辈如Bob Cotter博士、梁晓天院士等于去年和前几年分别不幸过世，而当年的后起之秀如田中耕一（2002年诺贝尔化学奖得主）、Brian Musselman博士（IonSense公司总裁）、刘淑莹博士等如今也已经享誉中外、桃李天下。一张照片勾起了与会代表的美好回忆和诸多思考。刘教授随后就DART机理及其在人参科学研究中的突出应用做了精彩的发言，内容详实、提问踊跃，在热烈的气氛中，“2013中国首届原位电离质谱学术会议（AIMS2013）”正式拉开了帷幕。

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“绿色”、“快速”、“无损”、“原位”是分析检测行业新的发展方向，其中近几年以“常压敞开式电离质谱（AIMS）”和“液滴萃取表面分析（LESA）”等为代表的原位电离质谱新技术发展迅速，并开始影响着下一代分析检测技术的开发和应用。国内一大批专家学者在原位电离质谱新技术的研制及应用方面取得了可喜的成果，在国际学术界也赢得了良好的声誉。为了响应原位电离质谱技术的国际发展趋势，推动国内实时直接分析技术的研发和应用拓展，本次会议邀请了相关领域的知名专家就原位电离质谱技术的前沿基础研究和应用新进展进行了宣讲。
大会分为四个版块，涉及的主题有（1）原位电离技术前沿基础、（2）原位电离质谱技术与应用、（3）原位电离质谱技术产业化与行业方法定制、（4）DART、LESA、MPP主题培训等。围绕这几个主题，各领域专家分别就各自专注的领域展开了深入与启示性的发言。
4月2日上午的一系列大会报告分别由国家生物医学分析中心的杨松成教授和IonSense公司总裁兼首席执行官Brian Musselman博士主持，就（1）原位电离技术前沿的基础研究成果展开了讨论。

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首先，刘淑莹教授就人参科学研究领域中的痛点之一–活性组分的剖析进行了介绍，对于杂合多个糖基的人参皂苷等活性成分的分析，传统的分析手段如液质（LC-MS）等方法，很难得到完整的分子信息，且分析周期长、样品制备冗长繁琐。而DART-串联质谱大大简化了活性成分的分析过程，采用氩气（Ar）替代常用的氦气（He）、并辅以使用微量的溶剂蒸汽（如甲醇、乙醇、氟代苯）能增强检测灵敏度，简便性和实效性也大大提高。同时，即时（in-situ）甲基化方法有效保护糖基集团，使得高达6个糖基以上的人参寡糖的检测成为了可能。

随后，来自英国医学研究委员会（MRC）人类营养研究所的Albert Koulman 博士做了“无需样品制备的脂质分析方法的开发与应用”的报告，就剑桥脂质组学生物标志物研究计划的实验装备、设计思路和实施情况做了详尽的介绍。令人印象深刻的是，当今质谱界两大热点技术 – DART和LESA在该实验室中都得到了较好的应用，用于实施快速、鸟枪法脂质组学研究。

中国医科院、北京协和医学院药物所的贺玖明副研究员代表再帕尔•阿不力孜教授介绍了“常压敞开式空气动力辅助离子化及其整体动物体内药物成像分析新方法”，就原位电离技术的延伸之一 – AFAI原位电离技术及在药物代谢物鉴定及组织成像方面的应用展开了讨论。

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作为实施原位电离质谱技术产业化的先驱者之一，美国IonSense公司总裁兼首席执行官Brian Musselman博士就DART的新式应用 - 茶叶及中草药补品中活性成分快速检测做了精彩发言。频繁用于传统的GC-MS分析的三甲基硅烷化（TMS）衍生化反应被借用到DART-MS实时快速检测茶多酚等富含羟基的化合物，灵敏度及可分析化合物的质量范围（至3000Da）大大提高。结合SPE（快速固相提取小柱）富集与简单的样品制备，DART能快速、灵敏地识别乌龙、绿茶、以及人参、石榴等制成品的品质。Brian 随后介绍了另几种新颖的样品快速富集方法，如Gerstel搅拌棒用于富集分析橙汁中10中常见农药的高通量DART质谱测定法，灵敏度大大提高，实现了ppb级的检出下限。用尼龙棉签蘸取地板上的白斑污点，以DART快速分析，可快速鉴定出厂药品通常会引带的污染物，掌握这些白斑中的污染物（如杀鼠剂或上一批药物）的精确信息对于获得FDA药品的成功报批非常关键。使用45微米的商品化SPME固相微萃取探针可自体液中快速灵敏地富集和检测多种痕量滥用药物。Brian举例说明了DART方法对于在线质量检查或污染物的快速识别能大大减少企业成本和提高产率。最后，他就刚刚在美国Pittcon仪器博览会上推出的 DART-单杆质谱一体机系列（DART GSX）做了简介，首次实现DART和GC-MS质谱兼容，预期其在法医物证、烟草、香精香料、食品安全、商品检查、质控、制药、化工、合成等方面有着更广泛的应用。

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来自厦门大学的杭伟教授就气溶胶原位无机分析、液体膜进样原位分析及水下质谱做了介绍，并重点对激光溅射、辉光放电、二次离子质谱和气体辅助激光溅射等质谱技术用于原位分析，获取固体样品如青瓷中元素的原位信息方面的特点进行了比较和讨论。

中国药科大学的盛龙生教授随后较全面地介绍了他的课题组利用DART和LESA在中药复方制剂研究中的先进应用，首次提出了原位电离技术在中药生产与质量控制中的潜在优势。

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4月2日下午的一系列大会报告分别由盛龙生教授和复旦大学的杨芃原教授主持，就（2）原位电离技术的应用的展开进一步讨论。 来自中国医科院、北京协和医学院的李智立教授介绍了质谱成像技术及其在生物医学分析中的应用。人体组织切片的MALDI MS质谱成像在肿瘤的诊断当中已经有了成熟的应用。运用新的原位电离技术如DESI、DART、LESA等手段能极大地减少样品的制备，分析全组织的时间也大大减少。尽管相比之下，这些新颖技术的空间分辨率依然不及MALDI，然而其在快速诊断以及药物成像分析方面仍然由很大的速度和效率优势。

复旦大学化学系的杨芃原教授做了题为“凝胶电泳胶内蛋白质的直接原位电离质谱分析”报告。人类蛋白质组计划（HPP）将揭示生命中的蛋白质组成及变化，双向电泳分离蛋白质结合裂解酶消化成肽段，再以离线MALDI或ESI质谱分析，曾经是长久以来的实验室手段。运用电场辅助萃取串接nano-DESI等电离技术，尝试对双向电泳分离后的蛋白质进行原位分析，似乎能达到该实验室的蛋白质分析难题。杨教授同时介绍了复旦大学在质谱研发方面的历史和产业化展望。

新生代生物质谱专家代表之一、来自中科院生物物理所蛋白质组学技术实验室的蔡潭溪博士代表杨福全教授介绍了利用基于芯片的纳升电喷雾串联质谱进行线虫脂质组的定量分析成果。利用全自动化的TriVersa NanoMate离子源结合串接质谱分析脂肪酸和脂质组获得了自通量到重现性和灵敏度等各方面均比传统的LC-MS/MS和单一注射分析法高的多的优势。



除了纳喷、MALDI、nano-DESI、DART等离子化技术以外，基于同位素稀释法的 LA-ICP-MS 原位微区定量分析技术也已经开始在生物、临床等颇为复杂的领域获得了新的应用。中国计量科学研究院的冯流星博士就这一专题做了精彩的演讲，以LA-IDMS成像法定量分析脑组织中的Fe分布，既能获得相对定量结果，又实现绝对及瞬时（in-situ）定量分析。该课题组同时报告了用羊脑和马肝组织切片进行验证分析的结果。

DART或ASAP等原位电离技术用于实时、直接分析煤转化产物已经实现了突破性进展。来自中国矿业大学化工学院的樊星博士首先介绍了他和魏贤勇、宗志敏等老师的课题组在资源、能源、煤及煤转化中的难题。由于煤富含大分子有机质如缩合芳环和杂原子，在传统的热加工等传统苛刻条件下的转化通常耗能高、产能低及产物附加值低。新式的温和转化将能实现定向转化，实现转化产物多样性和高附加值。由于组成的复杂性，有且仅有高分辨质谱才能做到成分的准确鉴定；而组分的多样性又对质谱离子化技术提出非常高的挑战。矿大以先进的原位电离质谱技术针对不同的煤转化产物进行了尝试研究，利用DART等技术在煤粉末及各种萃取条件下获得的组分中发现了仅用传统离子化技术难以获得的结果。

食品安全问题近来成为质谱技术应用的热门领域，中国农大的潘灿平教授就农产品如水果蔬菜中有机磷农药的残留以手动DART模式实现了快速筛查和确认，减少了繁琐的样品的预处理过程，以单极质谱和MSMS串接质谱进行了分析尝试，并与LCMSMS方法做了初步对比。结果认为若能采用全自动化的DART进样模块，实现中通量和高通量分析，将能提高DART-MSMS的重现性与精密度，阳性结果再辅以串联LCMSMS方法确认，应能实现各类基质中的有机磷等农药残留快筛分析和精确确认。

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中国计量院计量化学所的李明博士做了题为“人体呼吸气的直接质谱分析”的新颖报告，EESI结合在线呼吸气实现实时直接质谱检测吸烟者、被动吸烟者和非吸烟者呼吸气中的乙腈及氘代乙腈含量、及其随时间变化的规律，以确认吸入化合物在肺叶中的排泄途径。

在运用原位电离质谱分析实际生物样品时，会产生大量的质谱数据。如何快速有效地分析、归类、和比较这些数据是各个质谱平台及课题组经常面临的难题。薄涛博士介绍了安捷伦质谱平台与最新生物信息学软件的结合的最新前沿应用实例。MPP信息分析软件实现数据的转运、储存、图形化、统计、链接生物学谱库、及标志性化合物的鉴定，在系统生物学和食品安全检测、物证分析等领域，均有着广泛的应用。

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4月3日进入第二天，代表们兴致不减，会场依然座无虚席，上午的一系列大会报告分别由来自公安部物证鉴定中心的徐建中教授和北京大学的刘虎威教授主持，就第三主题：（3）原位电离技术产业化趋势及行业方法定制等展开演讲与讨论。

北京大学化学化工学院刘虎威课题组是国内学术界最早深入研究DART机理及DART仪器改造和开拓性应用研究的小组之一，最早尝试并发表了一系列高水平的应用文章和仪器设计方面的成果。在中药保健品中掺杂西药的快速筛查、十大名茶的快速识别鉴定、果汁中多种植物激素的快速检测、等离子体辅助多波长激光解吸附离子化质谱 （PAMLDI-MS）、NPLC-DART-MS在线联用分析手性化合物、CE-DART-MS 在线联用分析、MEKC-DART-MS 在线联用分析等诸方面，DART均有上佳表现！尤为引人注目的是，刘老师提到常规的电喷雾或APCI质谱，对于电泳中的缓冲液（通常是非挥发性的）和正相色谱中的非挥发性溶剂的使用非常不兼容。而DART离子化的耐盐性和耐溶剂性，对于在线联接质谱与各类分离手段如毛细管电泳、MEKC、正相色谱等，起到了目前为止最成功、也可能是唯一的最兼容盐和各类溶剂的离子化接口技术。刘老师的演讲幽默风趣、汇报的成果含金量很高，不时激起与会者的阵阵笑声和掌声。

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来自香港科技大学的李凝教授介绍了定量蛋白质组学在植物激素信号转导研究中的应用，从植物学家的角度，介绍了采用质谱技术实现原位分析和监测、完善信号转导研究中的定量分析等工作所期望达到的高度。李教授就SILIA 和 AQUIP方法做了介绍，同时期待能尽快实现原位电离质谱在植物学研究中的广泛应用。

中国科学院长春应用化学研究所是国内较早采用DART质谱开展中药研究的专家组之一。宋凤瑞教授就DART离子化机理以及在中药川乌的质量评价、川乌中生物碱类成分的肠内菌代谢研究、高尿酸血症的DART-MS/MS筛查方法、PKU的DART-MS/MS筛查等方面的应用做了非常精彩的演讲，指出温度等几个参数为影响灵敏度的主要因素，发现几乎所有乌头类生物碱均能被DART检测，以聚类分析（HCA）及主成分分析（PCA）区分、归类、识别合格制川乌、不合格制川乌、及生川乌，并依此发现了次乌头碱等六中化学活性标记物。和常规的LCMS液质联用方法结果相比，DART分析结论基本一致，即单酯型DART结果高于液质方法，双酯型DART结果略低于液质结果。不过，DART更为简便、绿色、和快速。同时DART对苯甲酰乌头原碱等化合物的肠内菌代谢产物及途径的快速阐释发挥了重要作用。高尿酸血症大鼠血样及尿液的DART分析也揭示了与健康大鼠的明显不同。苯丙酮尿症（PKU）新生儿血斑中Phe的DART-MS/MS筛查方法和荧光检测两种分析方法结果比较，MPD在4-10%之间。

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来自东华理工大学、江西省质谱科学与仪器重点实验室的王姜博士代表陈焕文教授介绍了表面解吸常压化学电离源的应用与发展。DAPCI曾经被用于推论DESI的离子化机理，陈教授实验室组装了实验设备，并据此尝试了其在药品检测、食品检测、爆炸物检测、医学检测、生物代谢监测、分子成像及笔记鉴定中的应用。据介绍，该技术和DESI分支中的所有技术一样，均处于手动、低通量、研究级的阶段，与DART 相比，其成熟商品化尚有一定的距离。

药品快检技术及非法添加与质量控制一直以来是药物分析工作者的重要研究领域。北京药检所的车宝泉主任就实时直接分析（DART）质谱在药物分析中的应用做了介绍。中药非法添加已经成为假药的主流趋势，例如2006年北京不合格检品约40%为中药掺假。中药掺假严重损害健康甚至威胁生命、干扰中药市场秩序、挫伤人们对中医药的信心。传统的检查方法繁琐、监控面窄、时效性也差。北京药检所依据原位电离DART离子化及自动进样技术，利用离子阱及串接质谱等质谱手段，辅以打假辅助数据库平台、数据库盲筛主动识别掺假物质，对降糖药、壮阳药、安神药等应用非常有效。比如，在快速筛查多种药片实验中，在一个可疑样品中检测到一个强度很高的m/z 505的质谱峰，进行二级质谱分析发现碎片m/z 487，三级质谱分析发现m/z 377，四级质谱发现m/z 331。结合文献及质谱碎裂规律，判断该物质为羟基豪莫西地那非。整个样品分析过程仅耗时4分钟。又比如在育发剂事件的DART质谱检测米诺地尔实验中，就28批次样品的分析过程仅耗时10分钟。车主任提出，除了上述主要应用工作，DART质谱对于辅料的快速分析，将为GMP监管提供新思路。同时展望DART在防腐剂、色素、甜味剂等食品添加剂的快检当中应该有更加广泛的应用。

DART技术自2002年发明以来，首先在美国联邦调查局（FBI）等机构用于化学战剂、毒品、物证等检验领域。公安部物证鉴定中心徐建中教授课题组是国内第一家采用DART实施微量物证检验应用的单位，也是大中华地区首家采购DART的用户。徐教授就高能有机炸/药、动、植物油、地沟油、及其他微量物证检验的DART质谱应用方面做了较为全面的介绍，并指出相比于LCMS或GCMS，DART离子化降低了有机炸/药分解的几率，质谱图更加简明，易于解析。通过PCA分析，植物油和动物油（人、动物）可清晰聚类与分群；比如植物油与动物油共有65个差异性化合物，这些化合物在某一组中均完全出现。在印泥印章和电子印章的识别、消字笔迹的温度变化、假币识别、染发剂检验、毒鼠强检验等现场快速物证检验当中，DART质谱均发挥了非常关键的作用。

无独有偶，上海市公安局物证鉴定中心的张玉荣主任法医师也就发射药中硝化甘油、Ⅱ号中定剂、催泪剂、常见有机炸/药、墨水字迹、毒品等附着在各种各样的基质上的目标物的DART-TOFMS检测做了精彩演讲。公安侦查破案具有时间紧迫、准确度要求极高等特殊性，对检验人员的效率及实验技术的广谱性和可操作性提出非常高的要求。DART质谱在国外应用的案例包括池塘泥、领带、指纹中、名片上爆炸物的检测、纵火案中地毯燃烧物残留煤油的检测、车辆碎片物证的检测、毒品的检测、墨迹的检测、保健品中非法添加的检测、等等。在上海某超市发生的一起爆炸案现场勘查提取的金属碎屑、玻璃碎片、地板砖碎屑等物证当中均快速、准确地检出了硝化甘油、Ⅱ号中定剂成分，方法速度快，通量高，适合于大批量样品的快速检测。近年来，使用手持式催泪喷射器进行抢劫、抢夺的案件时有发生。国内手持式催泪喷射器所用成分主要包括邻氯苯亚甲基丙二腈（CS）、辣椒素（OC）和二氢辣椒素（DC）或者这些刺激剂的混合物，利用DART-TOF质谱在2011年的上海市某珠宝楼燃烧事件现场勘查提取到的喷罐中，快速检测到邻氯苯亚甲基丙二腈（CS）成分。张主任对DART用于有机炸/药、墨水及书写时间变化规律的快速检测与聚类分析、毒品如吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、MDMA、安定、三唑仑、艾司唑仑的检测案例也做了介绍，并指出DART在国内侦查破案中的应用还刚刚起步，应用范围会随着DART技术在公安系统的普及呈爆炸性增长。高通量与精确的进样装置和合适的内标化合物选择将有助于实现定量分析。利用在线样品预处理技术，如简单的液液萃取、固相提取、薄层色谱等对样品进行初步的分离，进而进行DART-MS 的分析检测将能进一步提高检测灵敏度。

DART在蚕桑方面的应用由中国农科院镇江蚕研所的武国华教授首先启动。武教授就DART-MSMS在桑叶方面的应用做了精彩的报告，通过分析存在于桑树中的一种多羟基哌啶活性生物碱 - 1-脱氧野尻霉素DNJ，对某种创新的提取方法进行了验证，同时对几十种白桑、鲁桑及各类深加工桑产品的识别与检测做了初步应用。武教授同时展望了他们在蚕蛹中的20-羟基蜕皮酮的研究领域中的可能突破。

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随后进行的（4）DART、LESA、MPP等主题培训将理论和实践相结合，围绕原位电离质谱与实时直接分析领域中的先导用户所关注的技术问题，首次以培训和讨论的形式加以整合，并由国内外第一线的应用专家和技术发明人进行答疑和主持讨论。三个专题培训选题明朗、组织有序、互动强烈，会场气氛十分踊跃。其中DART主题培训由Brian Musselman 博士和刘春胜博士主持。数据分析、统计及现代质谱软件的培训由薄涛博士主导。LESA的技术话题和经验分享由Albert Koulman博士和刘春胜博士主持。

众多演讲专家和学者表示，原位电离技术不仅更直接、更快速，省去了样品制备或分离，还显著地缩短了整个样品分析周期，与传统的液质联用技术相比，以往需要几个小时才能完成的工作现在仅需不到几秒到几分钟就能完成。对于大规模样品的检测，原位电离技术更是有着不可小觑的优势。两天紧张的会议议程，场场座无虚席，气氛活跃，参会代表畅所欲言、用心聆听和交流，提问声不绝于耳，专家答疑精辟、到位。

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多家仪器公司踊跃出席并赞助了本次会议，其中包括赛默飞、安捷伦、华质泰科、PEAK、上海创和亿、绿绵科技等；仪器信息网、丁香园、色谱网、分析测试百科网作为支持媒体参与和报道了是次创新性大会。华质泰科刘春胜博士在媒体采访时表示，首届AIMS的成功举办迎合了前沿技术突飞猛进的研发、应用和产业化趋势，在中国甚至在国际学术界顺势举办这一高水平的专题性质谱技术会议确属原创，影响久远。是次会议的顺利开展离不开中国质谱界领军人物的全力支持与参与，也离不开各位演讲嘉宾带来的精彩学术成果，更离不开中国质谱学会的大力支持。我们预计未来原位电离技术质谱会议将会得到更多各行各业人的关注和参与，希望明年能够看到更多学术界、应用界质谱专家、及产业化先驱的身影，带来精彩纷呈的科研、产业化与应用性成果。

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本期责任编辑：Echo Jia
 
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