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DART-TOF-MS 检测物质表面禁药残留

实时分析离子源串联飞行时间质谱（DART-TOF-MS）检测物质表面禁药残留

甲基苯丙胺危害人体健康，该化合物主要来源是甲基苯丙胺的合成或日常的烟雾中甲基苯丙胺沉积在家具的表面上。美国国家卫生部要求对合成的甲基苯丙胺（合成实验室）出售前的地方进行清理。美国国家职业安全卫生研究所（NIOSH）提供分析甲基苯丙胺的方法包括取样、萃取、净化、溶剂交换、衍生化以及离子选择性监测模式。该方法快速廉价，能快速筛选药物污染，并且具有较高的分辨率，在去污染过程中能实时分析，并且能够彻底清除干净。在此，在开放性的大气压环境下带有自动进样器的离子源串联飞行时间质谱是采用擦拭棉签直接进样。每次取样只需要2min，每个样品的数据采集仅仅只需要13s。优化了11种药物的CID电压、解析温度、以及溶剂。在浓度为0.025ug/100cm2观察到甲基苯丙胺和其他药物的响应。对于甲基苯丙胺的检出限而言，该方法是NIOSH的检出限的一半，是美国国家卫生部检出限的四分之一。其中8种药物的浓度动态范围有两个数量级，足够满足筛选分析要求。沉积在玻璃表面的11种具有挥发性药物被分析检测。药物收集是通过采用溶剂浸泡过的棉签从玻璃上取样，并且与从表面具有丙烯酸乳胶涂料上取样进行了比较。

实时分析离子源（DART，IonSene，Saugus，MA，USA），参数如下：正离子扫描；Needle电压3.5kV；电极1电压150V；电极2电压为250V；氦气流量7.0L/min。质谱为JEOL AccuTOF@100（JEOL USA, MA, USA），参数如下：Ring lens电压为10V；orifice 2电压为5V；锥孔温度为120℃；Peak voltage为600V；bias voltage为28V；focus voltage 为-120V；reflectron voltage 为800V。

实验结果

1、选择分析的目标化合物有11种禁药，分别是苯丙胺、假麻黄碱·盐酸、甲基苯丙胺、尼古丁、氯胺酮·盐酸、苯环己哌啶（PCP）、咖啡、可卡因、四氢大麻酚（THC）、芬太尼、海洛因，结构如图1，并且优化了相关参数见表1。



2、实验采用擦拭棉签直接进样，由图2a可知，在进样过程中，当棉签在陶瓷管入口中间时，信号较低，背景污染较小。本文作者采用Lotus 123macro 软件对数据进行处理之后为图2b，基线平缓，有利于积分处理。



3、对于甲基苯丙胺而言，美国国家职业安全卫生研究所（NIOSH）的方法检出限是0.05ug/100cm2，国家卫生部的方法检出限是0.1ug/100cm2。该方法11种禁药的检出限如图4所示，四氢大麻酚和咖啡的检出限为0.1ug/100cm2，其他的均为0.025ug/100cm2。满足实验的分析要求。



4、并且实验比较了交叉污染，如图5所示，能够很好的区分三种常用的药物（甲基苯丙胺、可卡因、四氢大麻酚）；同时，实验避免了杂质的干扰，尼古丁对应的m/z为163，干扰化合物C6H10O5可能是来源于棉签上的单糖，同时也有化合物干扰THC，由于高分辨质谱TOF很好的区分了杂质的干扰，结果见图6。




5、实际样品的检测，实验搜集玻璃杯、地板砖、厨房桌子、木门、画、衣服。毛毯等样品，检测其中假麻黄碱含量，测试结果见图8，实验发现地板砖上含量最高，其次是玻璃杯，画、衣服上面没有检测到，毛毯上含量较小。由此可知，表面涂有清漆的材料，含量较低，可能是由于这些材料暴漏在环境不容易吸附该化合物。



结论

1、DART-TOF-MS能够有效的筛选11种非法药物，满足美国国家卫生部和国家职业安全卫生研究所（NIOSH）的分析要求；
2、棉签直接吸附样品、自动进样装置有效地提高了实验效率，并且增加通量等；不需要任何样品前处理，减少了溶剂，色谱等耗材的消耗；
3、本实验比较溶解样品溶剂异丙醇、水、甲醇，实验发现异丙醇能很好溶解样品，有较高的灵敏度；
4、在不远的将来，DART-MS将进一步被广泛应用于其他非法药物的分析
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